Windowsのシステムツールの「文字コード表」など、外字ファイルを使用するアプリケーションが起動していて、外字ファイルが使用中となっていたため、編集した外字が保存できなかった可能性があります。
外字ファイルを使用しているアプリケーションを停止してから、再度実施してください。